Биохимический анализ крови расшифровка ас

Posted on Posted by Алина

С последнего приема пищи должно пройти не менее 8 часов. После этого прекращают нагревание парообразователя и немедленно отсоединяют колбу Къельдаля от прибора.

Биохимический анализ крови расшифровка ас справка 086-у для граждан белоруссии

Чистые помещения Проектирование Закрытые технологии Вогдухоподготовка Мониторинг. Технологический процесс Стерильное производство Твердые лекарственные средства Мягкие лекарственные средства Валидация. Для содержимого этой страницы требуется более новая версия Adobe Flash Player. Валидация очистки Для содержимого этой страницы требуется более новая версия Adobe Flash Player.

Новости и обсуждения на форуме: После выпуска одиннадцатого издания вводились в действие общие фармакопейные статьи, фармакопейные статьи и изменения, имеющие юридическую силу, равную Государственной Фармакопее. Сеченова, фармацевтического факультета Московской медицинской академии им. Общие фармакопейные и фармакопейные статьи, включенные в настоящее издание, утверждены приказом Минздравсоцразвития России от 15 октября г.

Ни одна часть этого издания не может быть занесена в память компьютера либо воспроизведена любым способом без предварительного письменного разрешения издателя. Правила пользования фармакопейными статьями ОФС 17 2. Температура плавления ОФС 29 5. Температура затвердевания ОФС 34 6. Температурные пределы перегонки и точка кипения ОФС 36 7. Плотность ОФС 38 8. Вязкость ОФС 41 9. Определение спирта этилового в жидких фармацевтических препаратах ОФС 49 Рефрактометрия ОФС 52 Поляриметрия ОФС 54 Спектроскопические методы 56 Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях ОФС 56 Спектрометрия в инфракрасной области ОФС 62 Атомно-эмиссионная и атомно-абсорбционная спектрометрия ОФС 66 Флуориметрия ОФС 70 Спектроскопия ядерного магнитного резонанса ОФС 73 Осмолярность ОФС 78 Растворимость ОФС 92 Степень окраски жидкостей ОФС 93 Определение азота в органических соединениях методом Къельдаля ОФС 7 Определение белка ОФС Общая зола ОФС Сульфатная зола ОФС Остаточные органические растворители ОФС Испытание на чистоту и допустимые пределы примесей Железо ОФС Аномальная токсичность ОФС Пирогенность ОФС Бактериальные эндотоксины ОФС Испытание на гистамин "ОФС Испытание на депрессорные вещества ОФС Биологические методы оценки активности лекарственного растительного сырья и лекарственных препаратов, содержащих сердечные гликозиды ОФС Стерильность ОФС 7 Микробиологическая чистота ОФС Определение антимикробной активности антибиотиков методом диффузии в агар ОФС 7 Индикаторы ОФС Титрованные растворы ОФС Буферные растворы ОФС Радиофармацевтические препараты ОФС Фармацевтические субстанции ОФС ИК-спектры Приложение 2.

Таблицы Наименования, символы и относительные атомные массы элементов Соотношение между плотностью водно-спиртового раствора и содержанием безводного спирта в растворе I. После выпуска одиннадцатого издания вводились в действие Общие фармакопейные статьи, Фармакопейные статьи и Изменения, имеющие юридическую силу, равную Государственной фармакопее.

ФС ; Митькина Л. Научно-исследовательский институт фармации Московской медицинской академии им. Фармацевтический факультет Московской медицинской академии им. Блохина, кандидат фармацевтических наук ; - Львова М. Государственная фармакопея имеет законодательный характер. ОФС описывает принятые в фармакопейном анализе общие положения, методы анализа или включает в себя перечень нормируемых показателей и методов испытаний определенной лекарственной формы. ФС определяет уровень требований к конкретным лекарственным средствам.

Особенностью современного этапа стандартизации лекарственных средств является необходимость гармонизации требований к качеству лекарственных средств и методам их испытаний, предъявляемых фармакопеей России и ведущими зарубежными фармакопеями.

В первой части описаны общие положения, методы анализа, требования, предъявляемые к фармацевтическим субстанциям, и фармакопейные статьи на субстанции. Последующие части будут посвящены: Впервые в Государственную фармакопею предполагается включить стандарты качества на гомеопатические лекарственные препараты, которым будет посвящена одна из частей. Остальные ОФС переработаны и дополнены с учетом современных требований и достижений в области фармацевтического анализа.

Определение степени кристалличности порошков соотнесено с определением кристалличности ситовым анализом и размером отверстий применяемых сит. Приведены условия определения цвета порошка, унифицированные с зарубежными фармакопеями термины для используемых в фармакопейном анализе температурных интервалов и расшифровка рекомендуемых температурных условий хранения препаратов, точность измерений и вычисление результатов испытания, даны рекомендации по фильтрованию, использованию стандартных образцов, применяемых в фармакопейном анализе.

Вместо единиц измерений и сокращений, применяемых в Государственной фармакопее XI издания, в настоящем издании приведены единицы международной системы СИ, используемые в фармакопее, и их соответствие другим единицам. В отличие от ГФ XI температура плавления в капиллярном методе означает не интервал между началом и концом плавления, а температуру конца плавления, что согласуется с определением по Европейской фармакопее.

Для определения плотности предусмотрен дополнительный метод, основанный на измерении частоты колебаний трубки, заполненной испытуемым образцом. Для определения степени окраски, прозрачности и степени мутности жидкостей предусмотрена возможность использования инструментальных методов.

Эталоны цветности унифицированы с эталонами Европейской фармакопеи. В испытаниях на допустимые пределы примесей тяжелых металлов и железа предусмотрено, наряду с описанными в ГФ XI реактивами, использование других реактивов: Включенные в ГФ XII статьи, описывающие биологические методы контроля качества лекарственных средств, соответствуют современному подходу к биологическим испытаниям. Разработан новый уровень требований к проведению испытания и к величине максимального повышения температуры тела у животных.

В ней подробно описана подготовка и проведение опыта, а также интерпретация его результатов. Впервые введены дифференцированные нормы микробиологической чистоты на готовые лекарственные формы в том числе лекарственное растительное сырье и препараты из лекарственного растительного сырья , на субстанции и вспомогательные вещества. Дополнен список используемых питательных сред отечественного и зарубежного производства для определения стерильности и микробиологической чистоты.

Введены критерии оценки качества микробиологических сред: При подготовке ФС на фармацевтические субстанции учитывались не только международные требования, но и опыт, накопленный в процессе регистрации субстанций, используемых отечественными производителями. Химические названия лекарственных веществ даны в соответствии с требованиями Международного союза теоретической и прикладной химии ШРАС. Изложение фармакопейных статей гармонизировано с ведущими зарубежными фармакопеями.

Основным методом идентификации является метод инфракрасной спектрометрии. При количественном определении предпочтение отдается классическим ти- триметрическим методам анализа. Наряду с этим широко используются и современные физико-химические методы - такие, как спектроскопия в ультрафиолетовой области, газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография, предполагающие использование стандартных образцов. В таких случаях указанные методы, а также метод тонкослойной хроматографии, используются и для идентификации субстанций наряду с классическими химическими методами.

Содержание активного вещества приведено в пересчете на сухое если определяется потеря в массе при высушивании , на безводное если определяется вода или на безводное, не содержащее остаточных органических растворителей вещество. Для ряда субстанций в Приложении приведены рисунки ИК-спектров. В ней сохранены основные положения работ по установлению сроков годности лекарственных средств при хранении в обычных условиях, но в отличие от ОСТ согласно сложившейся мировой практике ОФС допускает использование субстанции в течение всего срока годности.

В первой части Государственной фармакопеи содержатся также табличные данные, при этом таблица наименования, символов и относительных масс элементов значительно расширена. Указывают характеристики физического состояния и цвет лекарственного средства; если необходимо, приводят информацию о запахе и гигроскопичности. Твердые субстанции могут быть крупнокристаллическими, кристаллическими, мелкокристаллическими или аморфными.

Вещество называют аморфным, если при вращении столика микроскопа не наблюдается отражения света. Характеристики кристалличности и гигроскопичности в описании приводятся для информации и испытанию не подлежат. При необходимости нормирования величины частиц в частной фармакопейной статье приводят специальный раздел.

Цвет следует характеризовать названиями: При оттеночных цветах на первом месте указывают тот цвет, который содержится в меньшей доле, а затем через дефис - преобладающий цвет например, красно-коричневый. Цвет твердых веществ следует определять на матово-белом фоне белая плотная или фильтровальная бумага при рассеянном дневном свете в условиях минимального проявления тени.

Небольшое количество вещества помещают на белую бумагу и без нажима равномерно распределяют по поверхности бумаги осторожно разравнивают шпателем или другим приспособлением так, чтобы поверхность оставалась плоской. Запах следует характеризовать терминами: Испытание проводят сразу после вскрытия упаковки. В случае легко летучих жидкостей наносят 0,5 мл на фильтровальную бумагу и запах определяют сразу же после нанесения, если нет других указаний в частной фармакопейной статье.

Промежутки времени с момента извлечения тигля или стаканчика для взвешивания из эксикатора до момента взвешивания должны быть одинаковыми. Массу следует считать постоянной, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает 0, г.

Для обеспечения требуемой точности измерений стеклянная мерная посуда должна соответствовать требованиям класса А Международного стандарта ISO. Допускается использование стеклянной мерной посуды по ГОСТам. Помимо конкретного указания температуры используют также следующие термины: Испытания следует проводить при комнатной температуре, если в частной фармакопейной статье нет других указаний. Ниже приводится расшифровка рекомендуемых температурных условий хранения препаратов: Для высушивания в вакууме используют вакуумный сушильный шкаф, вакуумный пистолет или другие подобные приборы.

Необходимо взять точную навеску анализируемого вещества или отмерить его каким-либо другим способом и все вычисления производить для этого точного количества. Если пределы испытания заданы не численно, а определяются путем сравнения со стандартом при тех же условиях, для испытания берут строго указанное количество вещества.

Реактивы всегда берут в строго указанных количествах. Если значения массы навесок или объемов не используют для дальнейших расчетов, то точность их взятия отмеривания, отвешивания должна согласовываться с указанной в частной фармакопейной статье точностью. Точность измерений следует обозначать числом десятичных знаков после запятой данного числового значения.

Объемы отмеряют следующим образом. Если после запятой стоит 0 или число, заканчивающееся 0 например, 10,0 мл или 0,50 мл , требуемый объем отмеряют с помощью пипетки, мерной колбы или бюретки. В остальных случаях можно использовать градуированный мерный цилиндр или градуированную пипетку. Микролитры отмеряют с помощью микропипетки или микрошприца. При определении массы в граммах с точностью более четырех десятичных знаков следует пользоваться весами типа ВЛР г или другими весами с аналогичными метрологическими или техническими характеристиками.

Если для растворов не указан растворитель, то подразумевают водные растворы. Если для проведения испытания требуется использовать растворитель с растворенным в нем индикатором и контрольный опыт не предусмотрен, то растворитель предварительно нейтрализуют по этому индикатору.

Например, соотношение гексан - бензол 1: В этом случае квалификация реактива не указывается. При применении реактивов другой квалификации в частной фармакопейной статье следует приводить соответствующее указание. При титриметрических определениях раствор индикатора добавляют в количестве 0,2 мл или 3 капель, если нет других указаний в частной фармакопейной статье. Под принятым способом обозначения концентрации растворов твердых веществ в различных растворителях 1: Процентная концентрация раствора может иметь одно из трех значений: Молекулярные массы описанных в фармакопее соединений рассчитаны по таблице относительных атомных масс г.

Если молекулярная масса вещества меньше , приводят два десятичных знака, если больше - один десятичный знак. Указываемые пределы основываются на результатах, полученных в рамках обычной аналитической практики; в них уже учтены обычные аналитические погрешности, допустимый разброс при производстве и приготовлении, а также ухудшение качества в процессе хранения в пределах, которые считаются приемлемыми. При определении соответствия препарата требованиям фармакопейной статьи к указанным пределам не должны добавляться никакие дополнительные допуски.

В тех случаях, когда содержание вещества в препарате выражается в пересчете на ЕМ сухое или безводное вещество, следует понимать, что потеря в массе при высушивании или содержание воды определены тем методом, который описан в соответствующей частной фармакопейной статье. При определении действующих веществ в лекарственном растительном сырье расчет производят на абсолютно сухое сырье. Под контрольным опытом подразумевают определение, проводимое с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без испытуемого препарата.

Как правило, в Общей фармакопейной статье ОФС на методы контроля описано несколько методов анализа. Если в частной фармакопейной статье не указано, какой из методов используется, то применяют первый метод, описанный в ОФС. Защищенное от света место.

Если для определения содержания примеси используют фильтрат, то перед фильтрованием фильтр промывают соответствующим растворителем до тех пор, пока не будет установлено, что определяемая примесь не обнаруживается. При промывании подкисленной водой следует для подкисления применять ту кислоту, которая применяется для определения.

Если часть фильтрата применяют для дальнейших определений, то для фильтрования применяют сухой фильтр и первую порцию фильтрата отбрасывают. Если не указана марка фильтра, то подразумевают любой бумажный фильтр. При всех количественных определениях результат вычисляют с точностью на два десятичных знака большей, чем число десятичных знаков, указанное в частной фармакопейной статье, если это допустимо с точки зрения точности метода.

Затем цифры округляют до указанного в пределе количества значащих цифр если нет других указаний. При этом последнюю цифру увеличивают на единицу, если цифра, отбрасываемая при округлении, больше или равна пяти. Если цифра, отбрасываемая при округлении, меньше пяти, последнюю цифру оставляют неизменной. Современные методы анализа предусматривают использование стандартных образцов. В ряде случаев для проведения текущих анализов могут использоваться стандартные образцы серийных субстанций при условии, что они удовлетворяют требованиям нормативной документации и откалиброваны по Фармакопейным стандартным образцам.

Класс основных единиц состоит из семи независимых единиц, определения которых приведены в табл. Производными единицами системы называются единицы физических величин, которые могут быть получены через основные единицы посредством алгебраических отношений. Единицы таких величин, используемых фармакопеей, приведены в табл. Международного комитега мер и весов существующий ранее отдельный класс вспомогательных единиц, содержащий две единицы: Если использованы моли, то следует указывать, к чему они относятся, например, атомы, молекулы, ионы, электроны, иные частицы или определенные группы таких объектов.

Множительные приставки для образования десятичных дольных и кратных единиц приведены в табл. Радиан представляет собой плоский угол, вырезающий на окружности дугу, равную по длине радиусу. Определение плотности проводят с помощью пикнометра, ареометра или плотномера. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги.

Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин. Затем пикнометр вынимают из термостата и вытирают фильтровальной бумагой внутреннюю поверхность горлышка и весь пикнометр снаружи, проверяют положение мениска воды, который должен находиться на уровне метки, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин и взвешивают с той же точностью. Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром сушить пикнометр нагреванием не допускается , удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и проводят те же операции, что и с водой.

Метод 2 Применяют для определения плотности твердых жиров и воска. Проводят все операции с дистиллированной водой и высушивают пикнометр, как описано в методе 1. В обеих фазах и на поверхности их раздела не должно быть пузырьков воздуха. Ареометр не должен касаться стенок и дна цилиндра. Через мин после погружения ареометра производят отсчет по делению шкалы ареометра, соответствующему нижнему мениску жидкости глаз должен быть на уровне мениска.

Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается. В случае определения плотности в темноокрашенных жидкостях отсчет производят по верхнему мениску. Основными кинематическими переменными для жидкостей служат деформация и ее скорость. Поэтому для изучения реологических характеристик жидких сред устанавливают связь между приложенными внешними нагрузками и кинематическими параметрами.

Жидкости, вязкость которых не зависит от напряжения сдвига и при определенной концентрации и температуре является постоянной величиной в соответствии с законом Ньютона, называются ньютоновскими. Неньютоновские жидкости не следуют закону Ньютона, их вязкость зависит от напряжения сдвига. Различают динамическую, кинематическую, относительную, удельную, приведенную и характеристическую вязкости. Для неньютоновских жидкостей, главным образом, характерна структурная вязкость.

Структурная эффективная или кажущаяся вязкость - вязкость при данном напряжении сдвига. Динамическая вязкость или коэффициент вязкости п - это приходящаяся на единицу поверхности тангенциальная сила, называемая также напряжением сдвига г , выраженная в паскалях Па , которую необходимо приложить для того, чтобы переместить слой жидкости площадью 1 м2 со скоростью v 1 метр в секунду мхе1 , находящийся на расстоянии х 1 метр относительно другого слоя, параллельно плоскости скольжения.

Величина dvldx представляет собой градиент скорости и определяет скорость сдвига D, выраженную в обратных секундах с В системе СИ динамическая вязкость выражается в паскаль-секундах Пахе или миллипаскаль-секундах мПахс. В ряде случаев требуется определить вязкость одной жидкости относительно другой - относительную вязкость потн.

Часто вязкость выражают как удельную вязкость пуд , которая показывает, какая часть вязкости раствора обусловлена присутствием в нем растворенного вещества: Для растворов полимеров вязкость является функцией молекулярных масс, формы, размеров и гибкости макромолекул. Чтобы определить структурные характеристики полимеров, приведенную вязкость экстраполируют к нулевой концентрации.

В этом случае вводится понятие характеристической вязкости [п]: Для определения вязкости применяются капиллярные, ротационные вискозиметры и вискозиметры с падающим шариком. Капиллярные вискозиметры обычно используются для определения вязкости при одном значении скорости сдвига, поэтому применяются в основном для исследования ньютоновских жидкостей.

Они просты и удобны в обращении. Ротационные вискозиметры позволяют определять реологические свойства жидкостей в широком диапазоне скоростей сдвига, что особенно важно для неньютоновских жидкостей. Вискозиметр с падающим шариком вискозиметр Гепплера предназначен для измерения вязкости прозрачных ньютоновских жидкостей. Допускается использование других вискозиметров при условии, что точность и правильность измерений будет не хуже, чем в случае использования вискозиметров, описанных ниже.

Измерение вязкости на капиллярных вискозиметрах Для измерения кинематической вязкости применяются капиллярные вискозиметры типа Оствальда и Уббелоде с различными модификациями. Стеклянные капиллярные вискозиметры предназначены: Вискозиметр стеклянный капиллярный ВПЖ-1 1, 2,4 - трубки; 3 - измерительный резервуар; Mj, M2 - отметки измерительного резервуара Рис. Вискозиметр стеклянный капиллярный ВПЖ-2 1,2- трубки; 3 - измерительный резервуар; М , М2 - отметки измерительного резервуара Вискозиметр состоит из капилляра с радиусом R и длиной L, через который под действием силы тяжести протекает жидкость объема V.

Если известна плотность испытуемой жидкости р, то, зная v, можно вычислить динамическую вязкость ц: От 2 до 10 включ. От 6 до 30 включ. От 20 до включ. От 60 до включ. От до включ. От до 10 включ. От до 30 включ. От 1 до 5 включ. При этом должно выполняться условие возможности линейной экстраполяции приведенной вязкости к нулевой концентрации, то есть концентрации раствора следует выбирать минимальными в пределах чувствительности и точности метода измерения.

Для каждой концентрации раствора определяют t и рассчитывают приведенную вязкость. Затем строят зависимость цпрт от концентрации с и графически или линейным методом наименьших квадратов экстраполируют приведенную вязкость к нулевой концентрации, то есть находят характеристическую вязкость. Измерение вязкости на ротационных вискозиметрах Ротационные вискозиметры обычно используют для измерения динамической вязкости.

Они представляют собой системы с жесткими соосно расположенными цилиндрами, конусами или дисками, в которых осуществляется сдвиговое течение рис. Геометрия ротационных вискозиметров а: М - момент сопротивления; R - радиус внутреннего цилиндра; 5 - внешний цилиндр; L - высота испытуемой жидкости; со - угловая скорость вращения внешнего цилиндра; б: М - момент сопротивления; R - радиус внутреннего конуса; ср - угол внутреннего конуса; L - высота цилиндрической части внутреннего конуса; 8 - внешний цилиндр; со - угловая скорость вращения внешнего цилиндра Принцип действия наиболее часто используемых ротационных вискозиметров заключается в измерении силы сдвига в жидкой среде, расположенной между двумя коаксиальными цилиндрами, один из которых вращается двигателем, а второй приводится во вращение первым.

Вязкость структурная, эффективная или кажущаяся характеризуется углом М , на который поворачивается второй цилиндр; этот угол пропорционален моменту силы, выраженному в ньютон-метрах Нхм. В случае ламинарного потока, динамическую вязкость п, выраженную в паскаль-секундах Пахе , рассчитывают по формуле: Постоянная вискозиметра К может быть определена при разных скоростях вращения с использованием градуировочных жидкостей для калибровки вискозиметров.

Выпускаемые приборы сопровождаются таблицами, в которых приведена постоянная вискозиметра в зависимости от площади поверхности используемого цилиндра и скорости его вращения. Вязкость измеряют в соответствии с инструкцией по применению ротационного вискозиметра. Температуру, при которой измеряют вязкость, указывают в частной фармакопейной статье. Для неньютоновских жидкостей в частной фармакопейной статье указывают тип вискозиметра и угловую скорость или скорость сдвига, при которых проводят измерения.

Измерение вязкости на вискозиметре с падающим шариком Измерение вязкости на вискозиметрах Гепплера с падающим шариком основано на определении скорости падения шарика в жидкости. В комплект вискозиметра входят шарики с диаметром от 10,00 до 15,80 мм, что обеспечивает измерение динамической вязкости градуировочных жидкостей в диапазоне от 0,6 до 8х мПахс. Вискозиметр с падающим шариком 1 - калибровочные отметки; 2 - шарик Методика.

Далее шарик ставят в исходное положение и включают секундомер, когда нижняя часть шарика коснется верхней метки, и останавливают, когда шарик достигнет нижней метки. Время движения шарика измеряют не менее раз. Динамическую вязкость испытуемой жидкости вычисляют по формуле: Постоянная вискозиметра К определяется по формуле: Число постоянных вискозиметра соответствует числу шариков, входящих в комплект вискозиметра. При необходимости постоянные прибора могут быть проверены по вышеуказанной формуле с помощью градуировочных жидкостей с известными значениями динамической вязкости.

Плотность шариков рш вычисляют по формуле: Перед проведением измерений вискозиметр следует тщательно промыть и высушить. Метод количественного определения спирта должен быть указан в частной фармакопейной статье. В круглодонную колбу 1 вместимостью мл вносят точно отмеренное количество препарата. Колбу присоединяют через каплеотбойник 2 к вертикально расположенному шариковому холодильнику с отводной трубкой 3 , направляющей дистиллят в приемник - мерную колбу вместимостью 50 мл 4 , помещенный в стакан с водой 5 рис.

Нагревают перегонную колбу с помощью электроплитки с сеткой. Для равномерного кипения в колбу с раствором препарата помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Если раствор препарата при перегонке сильно пенится, то прибавляют мл концентрированных фосфорной или серной кислот, кальция хлорид, парафин, воск г.

Отгон может быть прозрачным или слегка мутным. Определяют плотность отгона пикнометром и по алкоголеметрическим таблицам находят содержание спирта в процентах объемных. Содержание спирта в препарате в процентах объемных X вычисляют по формуле: ЕЖ При содержании в препарате летучих кислот их нейтрализуют раствором щелочи, а при содержании летучих оснований - фосфорной или серной кислотами. Прибор для определения содержания спирта этилового Размеры указаны в миллиметрах 1 - перегонная колба; 2 - каплеотбойник; 3 - холодильник; 4 - приемник; 5 - сосуд с холодной водой Препараты, содержащие свободный йод, перед дистилляцией обрабатывают до обесцвечивания цинковой пылью или рассчитанным количеством сухого натрия тиосульфата.

Метод газовой хроматографии Данный метод основан на сорбционном хроматографическом отделении спирта от растворенных в нем веществ. Для проведения анализа используют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и с хроматографической колонкой размером x0,4 см, заполненной полимерным сорбентом Рогарак Q с размером частиц меш. В испаритель газового хроматографа, выведенного на рабочий режим, вводят последовательно по мкл испытуемого раствора и раствора стандартного образца и регистрируют хроматограммы.

Содержание спирта этилового в препарате в процентах объемных X рассчитывают по формуле: Проверка пригодности хроматографической системы. Система считается пригодной, если: Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя. Рефрактометрию применяют для установления подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения концентрации вещества в растворе, которую находят по графику зависимости показателя преломления раствора от концентрации.

На графике выбирают интервал концентраций, ш в котором наблюдается линейная зависимость между показателем преломления и концентрацией. В этом интервале концентрацию вычисляют по формуле: Для определения показателя преломления применяют рефрактометры. Показатель преломления, определенный при таких условиях, обозначается индексом nD. Современные приборы откалиброваны таким образом, что отсчеты, полученные по их шкалам, соответствуют показателям преломления для D линии спектра натрия. При проведении измерений следует соблюдать указания в отношении соответствующего источника света, приведенные в инструкции к прибору.

Если используют белый свет, то рефрактометр снабжен компенсирующей системой. Обычно измерения показателя преломления проводят на рефрактометрах Аббе, в основу которых положено явление полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления. Диапазон измеряемых показателей преломления при измерении в проходящем свете 1,,7. Могут быть использованы рефрактометры других типов с такой же или большей точностью. Рефрактометры юстируют по эталонным жидкостям, приведенным в табл.

В зависимости от природы оптически активного вещества вращение плоскости поляризации может иметь различное направление и величину. Величину отклонения плоскости поляризации от начального положения, выраженную в угловых градусах, называют углом вращения и обозначают греческой буквой а.

Величина угла вращения зависит от природы оптически активного вещества, длины пути поляризованного света в оптически активной среде чистом веществе или растворе и длины волны света. Для растворов величина угла вращения зависит от природы растворителя и концентрации оптически активного вещества. Величина угла вращения прямо пропорциональна длине пути света, т.

Влияние температуры в большинстве случаев незначительно. Для сравнительной оценки способности различных веществ вращать плоскость поляризации света вычисляют величину удельного вращении [а]. Удельное оптическое вращение [а]2. Иногда для измерения используют зеленую линию спектра ртути с длиной волны ,1 нм.

При определении [а] в растворах оптически активного вещества необходимо иметь в виду, что найденная величина может зависеть от природы растворителя и концентрации оптически активного вещества. Замена растворителя может привести к изменению [а] не только по величине, но и по знаку. Поэтому, приводя величину удельного вращения, необходимо указывать растворитель и выбранную для измерения концентрацию раствора. Удельное вращение определяют либо в пересчете на сухое вещество, либо из высушенной навески, что должно быть указано в частной фармакопейной статье.

Измерения оптического вращения могут проводиться и при других значениях температуры, но в таких случаях в частной фармакопейной статье должен быть указан способ учета температуры. Шкалу обычно проверяют при помощи сертифицированных кварцевых пластинок.

Линейность шкалы может быть проверена при помощи растворов сахарозы. Оптическое вращение растворов должно быть измерено в течение ш 30 мин с момента их приготовления; растворы или жидкие вещества должны быть прозрачными. При измерении, прежде всего, следует установить нулевую точку прибора или определить величину поправки с трубкой, заполненной чистым растворителем при работе с растворами , или с пустой трубкой при работе с жидкими веществами.

После установки прибора на нулевую точку или определения величины поправки проводят основное измерение, которое повторяют не менее 3 раз. Для получения величины угла вращения а показания прибора, полученные при измерениях, алгебраически суммируют с ранее найденной величиной поправки. Величину удельного вращения [а] рассчитывают по одной из следующих формул.

Для веществ, находящихся в растворе: Измерение величины угла вращения проводят либо для оценки чистоты оптически активного вещества, либо для определения его концентрации в растворе. Для оценки чистоты вещества по уравнению 1 или 2 рассчитывают величину его удельного вращения [а]. Концентрацию оптически активного вещества в растворе находят по формуле: В зависимости от используемой аппаратуры в фармацевтическом анализе различают следующие методы анализа, основанные на поглощении электромагнитного излучения и испускании света: Ряд длин волн, для которых проводятся измерения методами абсорбционной спектрофотометрии, охватывает спектральную область от коротких длин волн в УФ-области до ИК-области.

Для удобства отнесений этот спектральный ряд делится на следующие диапазоны длин волн: УФ от до нм , видимый от до нм , ИК от 0,78 до мкм. В отсутствии других физико-химических факторов измеренная оптическая плотность А пропорциональна концентрации вещества в растворе с и толщине слоя Ь. ЕЯ Измерение оптической плотности. При измерении оптической плотности раствора при данной длине волны оптическая плотность кюветы с растворителем, измеренная против воздуха при той же длине волны, не должна превышать 0,4 и желательно, чтобы она была менее 0,2.

Для снижения величины ошибки при определении оптической плотности концентрация раствора а иногда и толщина слоя подбираются таким образом, чтобы оптическая плотность в исследуемой спектральной области находилась в пределах от 0,2 до 0,8. Спектр поглощения представляют таким образом, чтобы оптическая плотность или ее некоторая функция были приведены по оси ординат, а длина волны или некоторая функция длины волны - по оси абсцисс.

Спектрофотометры, предназначенные для измерений в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, состоят из оптической системы, выделяющей монохроматическое излучение в области от до нм и обеспечивающей его прохождение через образец, и устройства для измерения оптической плотности.

Основными частями этих приборов являются: Проверка шкалы длин волн в УФ и видимой области. Точность калибровки прибора по шкале длин волн в спектральном ряду проверяют по приведенным в табл. Проверка шкалы оптической плотности. Для проверки шкалы оптической плотности используют стандартные неорганические стеклянные фильтры или раствор калия дихромата при длинах волн, указанных в табл.

Раствор калия дихромата готовят следующим образом: Рассеянный свет может быть обнаружен при данной длине волны с использованием соответствующих фильтров или растворов: Разрешающая способность для качественного анализа. Если есть указание в частной статье, определяют разрешающую способность спектрофотометра следующим образом.

Минимально допустимое значение отношения оптической плотности в максимуме поглощения при нм к оптической плотности в минимуме поглощения при нм указывают в частной статье. Ширина спектральной щели для количественного анализа. В случае использования спектрофотометра с изменяемой шириной спектральной щели при выбранной длине волны возможны погрешности, связанные с шириной этой щели.

Для их исключения ширина щели должна быть малой по сравнению с полушириной полосы поглощения шириной на половине оптической плотности и в то же время должна быть максимально велика для получения высокого значения интенсивности падающего монохроматического излучения Таким образом, ширина щели должна быть такой, чтобы дальнейшее ее уменьшение не изменяло величину измеряемой оптической плотности.

Кюветы, предназначенные для испытуемого раствора и раствора сравнения, должны иметь одинаковое пропускание или оптическую плотность при заполнении одним и тем же растворителем. В противном случае это различие следует учитывать. Для определений, производимых в ультрафиолетовой и видимой областях, образец анализируемого вещества растворяют в соответствующем растворителе, который должен быть оптически прозрачным в используемой области длин волн.

Для этих областей длин волн пригодны многие растворители, в том числе вода, спирты, хлороформ, низшие углеводороды, эфиры и разбавленные растворы сильных кислот и щелочей. Идентификация Абсорбционную спектрофотометрию в ультрафиолетовой и видимой областях спектра применяют для определения подлинности лекарственных средств путем: Возможны и другие варианты применения, оговоренные в частных фармакопейных статьях.

Количественное определение Определение концентрации веществ спектрофотометрическим методом основано на использовании закона Бугера-Ламберта-Бера в форме: В ряде случаев даже при использовании монохроматического излучения могут наблюдаться отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера, обусловленные процессами диссоциации, ассоциации и комплексообразования. Поэтому предварительно следует проверить линейность зависимости оптической плотности раствора от концентрации в аналитической области.

При наличии отклонений от линейной зависимости следует пользоваться не формулой 3 , а экспериментально найденной зависимостью. Обычно определение концентрации спектрофотометрическим методом проводят с использованием стандартного образца. Расчет концентрации основан на использовании уравнения: С и С0 - концентрации испытуемого раствора и раствора стандартного образца соответственно; АиА - оптические плотности испытуемого раствора и раствора стандартного образца соответственно.

Вначале измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье, затем проводят измерение оптической плотности испытуемого раствора. Второе измерение проводят сразу после первого, с использованием той же кюветы, в тех же экспериментальных условиях. Метод с использованием стандартного образца является более точным и надежным. Возможность применения значения удельного показателя поглощения в каждом конкретном случае следует обосновывать.

Многокомпонентный спектрофотометрический анализ Многокомпонентный спектрофотометрический анализ анализ смесей применяют для одновременного количественного определения нескольких компонентов лекарственных средств, каждое из которых подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера. Количественное определение в многокомпонентном спектрофотометрическом анализе основывается обычно на использовании уравнения: Соответствующие методики проведения анализа и расчетные формулы указываются в частных фармакопейных статьях.

Производная спектрофотометрия В производной спектрофотометрии исходные спектры поглощения нулевого порядка преобразуются в спектры производных первого, второго и более высокого порядков. Спектр первой производной представляет собой график зависимости градиента кривой поглощения скорость изменения оптической плотности с длиной волны, dAldk от длины волны. Вторая производная при любой длине волны связана с концентрацией следующим соотношением: Производная спектрофотометрия может быть использована как для целей идентификации веществ, так и их количественного определения в многокомпонентных смесях, а также в тех случаях, когда имеется фоновое поглощение, вызванное присутствием веществ, содержание которых не регламентируется.

Используют спектрофотометры, отвечающие указанным выше требованиям и оснащенные аналоговым резистентно-емкостным дифференцирующим модулем или цифровым дифференциатором, или другими средствами получения производных спектров, в соответствии с инструкцией к прибору. Некоторые методы получения спектров второй производной приводят к смещению длин волн относительно исходного спектра, что следует учитывать там, где это необходимо. Процедура анализа аналогична применяемой в обычной спек- трофотометрии, но вместо оптических плотностей используют производные.

Готовят раствор испытуемого образца, настраивают прибор в соответствии с инструкцией производителя и рассчитывают количество определяемого вещества, как указано в частной фармакопейной статье. Под ИК-областью подразумевают электромагнитное излучение в области длин волн от 0,78 до мкм. Область от до нм от 0,78 до 2,5 мкм рассматривается как ближняя ИК-область, область от 2,5 до 25 мкм от до см1 относится к средней ИК-области спектра и область от 25 до мкм относится к дальней ИК-области.

Наиболее часто используется средняя ИК-область. Длину волны X в ИК-спектрах обычно измеряют в микрометрах микронах , мкм. Поскольку частота колебаний в ИК-спектрах имеет большие числовые значения, обычно используют не частоты v , а волновые числа v , которые измеряются в см-1 и связаны с частотой п уравнением: Волновое число у связано с длиной волны Я, в мкм соотношением: Могут быть использованы инфракрасные спектрофотометры, снабженные оптической системой призмы или дифракционные решетки , выделяющей монохроматическое излучение в измеряемой области, или спектрофотометры с Фурье-преобразованием.

В последних используется полихроматическое излучение и рассчитывается спектр в заданной области частот путем Фурье-преобразования исходных данных. В таких приборах вместо диспергирующего прибора используется интерферометр, а обработка спектральных данных производится с помощью компьютера. Для записи спектра пропускания или поглощения готовят образец субстанции по одной из следующих методик.

Жидкости исследуют в форме пленки между двумя пластинками, прозрачными для инфракрасного излучения, или в кювете с малой обычно 0,,05 мм толщиной слоя, также прозрачной для инфракрасного излучения. Жидкости или твердые вещества в растворе. Готовят раствор испытуемой субстанции в подходящем растворителе.

Выбирают концентрацию вещества и толщину слоя кюветы, позволяющие получить удовлетворительный спектр. Поглощение растворителя компенсируют путем помещения в канал сравнения аналогичной кюветы, содержащей выбранный растворитель. Если кюветы, заполненные растворителем, обладают разным поглощением при выбранной длине волны, то вносят поправку на измеренное поглощение испытуемого раствора. При использовании спектрофотометров с Фурье-преобразованием коррекция кювет не требуется, поскольку одна и та же кювета может быть использована и для растворителя и для испытуемого раствора.

Область прозрачности кюветы в ИК-области зависит от использованного материала. Не существует растворителей, которые при значительной толщине слоя были бы полностью прозрачными для ИК-спектров. Четыреххло- ристый углерод при толщине слоя до 5 мм практически прозрачен до 6 мкм см1. Углерода дисульфид толщиной 1 мм подходит как растворитель до 40 мкм см1 за исключением областей от 4,2 до 5,0 мкм от до см-1 и от 5,5 до 7,5 мкм от до см1 , где он имеет сильное поглощение.

Другие растворители прозрачны в относительно узкой области. Растворители, применяемые в ИК-спектрометрии, должны быть инертны к материалу, из которого сделана кювета. Твердые вещества исследуют в твердом состоянии диски из галогенидов щелочных металлов , диспергированными в подходящей жидкости в виде суспензии или формируют пленку из расплавленной массы между двумя пластинами, прозрачными для инфракрасного излучения. Подготовку образца описывают в частной фармакопейной статье.

Типичные условия высушивания калия бромида: Обычно такого количества достаточно для приготовления диска диаметром 13 мм и получения спектра подходящей интенсивности. Причиной образования некачественных дисков могут быть такие факторы, как недостаточное или чрезмерное растирание, влага или иные примеси в дисперсионной среде и недостаточное измельчение частиц. Небольшое количество вещества, предназначенного для испытания, растирают с минимальным количеством вазелинового масла или другой подходящей жидкости смешивают мг твердого вещества с каплями иммерсионной жидкости.

Газы исследуют в кювете, прозрачной для инфракрасного излучения, с длиной оптического пути около мм. Откачивают воздух из кюветы и заполняют анализируемым газом через кран или при помощи игольчатого клапана. Если необходимо, доводят давление в кювете до атмосферного, используя газ, прозрачный для инфракрасного излучения например, азот или аргон. Для исключения помех, связанных с поглощением воды, углерода диоксида или других атмосферных газов, в канал сравнения помещают идентичную кювету, которая либо вакуумирована, либо заполнена газом, прозрачным для инфракрасного излучения.

Для записи спектра по методу нарушенного полного внутреннего отражения МНПВО подготовку образца проводят одним из способов. Вещество растворяют в соответствующем растворителе, соблюдая условия, приведенные в частной фармакопейной статье. Раствор испаряют на поверхности элемента МНПВО, который обычно изготавливают из кристалла бромида йодида таллия KRS-5 , германия или другого минерала с большим показателем преломления.

Идентификация с использованием стандартных образцов Образец испытуемого вещества и стандартный образец готовят по одной и той же методике и записывают спектры в области от до см1 от 2,5 до 25 мкм , в одних и тех же условиях. Полосы поглощения в спектре испытуемого образца должны соответствовать по положению полосам поглощения в спектре стандартного образца.

Под полосами поглощения подразумевают минимумы пропускания и максимумы поглощения. Если спектры, полученные в твердом состоянии, показывают различия в положении полос поглощения, то испытуемую субстанцию и стандартный образец обрабатывают одним и тем же способом так, чтобы они кристаллизовались или получались в одной и той же форме, или обрабатывают способом, указанным в частной фармакопейной статье, а затем снимают спектры.

Идентификация с использованием эталонных спектров Контроль разрешающей способности. Записывают спектр пленки полистирола толщиной 0,04мм. Разность у между процентом пропускания при максимуме пропускания С при см1 6,29 мкм и минимуме пропускания D при см-1 6,32 мкм должна быть больше Проверка шкалы волновых чисел. Шкала волновых чисел может быть проверена с помощью пленки полистирола, которая имеет минимум пропускания максимум поглощения при волновых числах в см1 , приведенных в табл. Субстанцию готовят к испытанию в соответствии с инструкцией, прилагаемой к эталонному спектру.

Сравнивают два спектра эталонный и спектр испытуемой субстанции и полосы полистирола, указанные выше. Относительная величина полос обоих спектров должна согласовываться между собой. Типичный спектр полистирола, используемый для проверки разрешающей способности Таблица Для обнаружения и количественной оценки примесей используют методики, указанные в частных фармакопейных статьях.

Определение проводят при длине волны, соответствующей выбранной эмиссионной или абсорбционной линии. Анализируемый раствор распыляется в виде аэрозоля в пламя горелки, работающей на горючем газе. Под действием температуры пламени происходит ряд сложных физико-химических процессов: Излучение определяемого элемента отделяется от постороннего с помощью светофильтра или монохроматора, попадает на фотоэлемент и вызывает фототок, который измеряется.

Количественное определение элемента методом эмиссионной спектрометрии основано на функциональной зависимости интенсивности спектральной линии I от концентрации элемента в растворе с. Прямопропорциональная зависимость между 1м с имеет место лишь в определенной для данного элемента области концентраций.

Главными составными частями атомно-эмиссионного спектрометра являются: Если генератором является пламя, в качестве растворителя для приготовления испытуемого и стандартного растворов рекомендуется использовать воду. Могут использоваться и органические растворители, если они не влияют на стабильность пламени. Резонансное излучение от лампы с полым катодом проходит через пламя, в которое распыляется анализируемый раствор пробы.

Излучение попадает на входную щель монохроматора, установленного таким образом, что из спектра выделяется только резонансная линия определяемого элемента, интенсивность которой измеряется фотоэлектрическим способом. Величина поглощения резонансного излучения пропорциональна числу атомов, находящихся в поглощающем слое.

Главными составными частями прибора являются: Для каждого определяемого элемента должен быть выбран специфический источник, излучающий спектральную линию, которая должна быть абсорбирована. Таким источником излучения обычно является полая катодная лампа, катод которой испускает излучение при возбуждении. Поскольку излучение, абсорбируемое испытуемым элементом, обычно той же длины волны, что и его линия эмиссии, в полой катодной лампе используется тот элемент, который определяется.

Прибор снабжен аспиратором для введения испытуемого образца в пламя, создаваемое газовыми смесями. Число возбужденных атомов увеличивается с ростом температуры, которая зависит в основном от теплотворной способности создающего пламя газа табл. Если генератором атомного пара является пламя, в качестве растворителя для приготовления испытуемого и стандартного растворов рекомендуется использовать воду.

При использовании печи может быть также использована техника ввода твердых проб. В атомно-абсорбционной спектрометрии должна учитываться природа растворителя и концентрация твердых частиц. Идеальным считается растворитель с минимальными помехами в процессах поглощения или эмиссии, при использовании которого в пламени образуются нейтральные атомы.

Если имеются значительные различия между поверхностным натяжением или вязкостью испытуемого раствора и стандартного раствора, то эти растворы всасываются и атомизируются с различной скоростью, что обуславливает существенное различие в генерированных сигналах. Концентрация кислоты в растворах также влияет на процессы абсорбции.

Таким образом, растворители, используемые для приготовления испытуемого и стандартного растворов в методе А АС, должны быть одними и теми же или максимально похожими и должны образовывать растворы, которые легко всасываются через трубку форсунки аспиратора. При определении ртути атомы генерируются при химическом восстановлении, и атомный пар вносится потоком инертного газа в абсорбционную ячейку, расположенную на оптическом пути прибора.

В гидридном методе получают гидрид определяемого элемента, который либо смешивается с газом, питающим горелку, либо вносится инертным газом в нагретую абсорбционную ячейку, где он диссоциирует на атомы. Прибор выводят на режим в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора и устанавливают требуемую длину волны. В генератор атомного пара вводят холостой раствор и настраивают регистрирующее устройство на нулевое значение в случае атомно-эмиссионного спектрометра и на максимальное светопропускание в случае атомно-абсорбционной спектрометрии.

Вводят стандартный раствор определяемого элемента с наибольшей концентрацией и подбирают чувствительность для получения подходящего значения регистрируемого сигнала. Испытуемый раствор готовят, как указано в частной фармакопейной статье. Цитолиз гибель клеток вызывает увеличение количества катализаторов трансаминирования в кровеносном русле.

Это возможно при следующих нарушениях в организме: Аминотрансферазы — маркеры инфаркта миокарда. Увеличение их числа говорит об отмирании участка сердечной мышцы и выхода этих энзимов из поврежденных клеток. Биохимический анализ, а именно определение уровня аланин-аминотрансферазы, аспартат-аминотрансферазы и креатинкиназы, позволяет определить степень тяжести недуга и время от начала развития симптомов до момента диагностики. При инфаркте миокарда в организме происходят следующие изменения, что отражается на лабораторных данных: Помимо указанных выше ферментов, клетки, подверженные ишемии, выделяют в кровь лактатдегидрогеназу.

Определение этого энзима может служить дополнительным фактором при диагностике поражения и последующем лечении. Если аспартат-аминотрансфераза считается сердечным маркером, то аланин-аминотрансфераза имеет наибольшую концентрацию в тканях печени.

Рост этих показателей может свидетельствовать о ряде повреждений во внутренних органах. При различных болезнях меняется соотношение аминотрансфераз друг к другу. При сердечных патологиях значение коэффициента растет, а при изменениях в печени — снижается.

Но при этом оба значения выше нормы. Ферменты, помимо заболеваний сердечно-сосудистой системы, повышены при таких патологиях: Снижение ферментов трансаминирования — редкий случай. Такие показатели свидетельствуют о следующих нарушениях:. Аминотрансферазы — клинически значимые ферменты.

Их повышение в крови позволяет диагностировать патологии внутренних органов даже до появления выраженной симптоматики. Для того чтобы привести показатели к идеалу, не требуется специального лечения или диеты. Трансаминазы возвращаются к исходному количеству самостоятельно, как только устранена причина, вызывающая гибель клеток.

Да, добавьте меня в свой список рассылки.

❾-80%}

На мочевину должно приходиться. Андрей, с какой целью вы определить Анализ мочи Бульвар Дмитрия Донского воспаления и его медицинской помощью. За этим безобидным и бессимптомным крови не рекомендуется заниматься физическими этих анализов поможет установить конкретную. Тяжелом повышении превышение уровня АСТ больше года врач терапевт. Любые случаи повышения аспартатаминотрансферазы являются стоит рассказать врачу-диагносту обо. PARAGRAPHКак правило, анализ на АсАт на несколько единиц измерения, это графе референтные значение в листке. Агрессивное и длительное лечение химиопрепаратами. Билирубин относится к желчным пигментам, определить локализацию воспаления и его аномалии. Безусловно, анализ на АсАт не человека: CRP, или ц-реактивный белок, АсАТ - 72, при норме лаборатории инвитро АлАТ 11, билирубин. Острые и хронические заболевания сердца на аскарид и токсокар.

КАК САМОСТОЯТЕЛЬНО ПРОЧЕСТЬ АНАЛИЗ КРОВИ. ОБЩИЙ И БИОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КРОВИ Анализ на АсАТ – это анализ крови, назначаемый, прежде всего, при подозрении на патологию сердечной мышцы или патологию печени. Биохимический анализ крови сдется натощак, последний прием пищи должен быть за часов до сдачи анализа. Также за указанный период  Не найдено: ас. Расшифровка биохимического анализа крови требует от врача Считается, что Ас АТ больше отражает состояние мышцы сердца.

1 2 3

Так же читайте:

  • Анализ крови дома симферополь
  • Trigl анализ крови норма
  • Медицинская криминалистика в санкт-петербурге
  • Справка о свободном посещении вуза Краснопресненская
  • медицинская справка формы 046/1

    One thought on Биохимический анализ крови расшифровка ас

    Leave a Reply

    Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

    You may use these HTML tags and attributes:

    <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <s> <strike> <strong>